差熱分析(DTA)是一種通過(guò)測(cè)量樣品與參比物在程序控溫下溫度差來(lái)研究材料熱行為的重要熱分析技術(shù)。為確保測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可比性，DTA差熱分析儀必須定期進(jìn)行校準(zhǔn)，而校準(zhǔn)的關(guān)鍵在于合理選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并采用規(guī)范的校準(zhǔn)流程。
首先，DTA儀器的校準(zhǔn)主要包括溫度校準(zhǔn)和溫差(ΔT)靈敏度校準(zhǔn)兩部分。溫度校準(zhǔn)用于修正儀器顯示溫度與實(shí)際樣品溫度之間的偏差，通常選用具有明確、穩(wěn)定相變溫度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括：高純銦(熔點(diǎn)156.6°C)、錫(231.9°C)、鋅(419.5°C)、鋁(660.3°C)和金(1064.2°C)。這些金屬純度需達(dá)到99.999%以上，以避免雜質(zhì)導(dǎo)致峰形展寬或偏移。
其次，溫差靈敏度校準(zhǔn)則關(guān)注儀器對(duì)熱效應(yīng)信號(hào)的響應(yīng)能力，通常通過(guò)已知焓變值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如高純苯甲酸)進(jìn)行驗(yàn)證。雖然DTA不直接輸出熱量值(區(qū)別于DSC)，但其峰面積與熱效應(yīng)強(qiáng)度相關(guān)，因此仍需保證信號(hào)線性與重復(fù)性。
在校準(zhǔn)操作中，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明書(shū)設(shè)定升溫速率(通常為10°C/min)、氣氛(氮?dú)饣蚩諝?及坩堝類(lèi)型(常用氧化鋁坩堝)。每次校準(zhǔn)前需清潔爐膛，避免殘留物干擾；同時(shí)確保參比物(如α-Al?O?)干燥、無(wú)污染。建議每年至少進(jìn)行一次全面校準(zhǔn)，并在更換關(guān)鍵部件(如熱電偶)或環(huán)境溫濕度發(fā)生顯著變化后追加校驗(yàn)。
此外，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存也至關(guān)重要。應(yīng)密封存放于干燥器中，避免氧化或吸濕。使用前可在適當(dāng)溫度下烘干處理(如110°C烘2小時(shí))，但不得超過(guò)其相變溫度。
值得注意的是，不同行業(yè)對(duì)校準(zhǔn)要求略有差異。例如，制藥領(lǐng)域可能更關(guān)注低溫段(<200°C)精度，而陶瓷或冶金行業(yè)則側(cè)重高溫性能。因此，校準(zhǔn)方案應(yīng)結(jié)合實(shí)際應(yīng)用需求定制。
總之，科學(xué)選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、嚴(yán)格執(zhí)行校準(zhǔn)規(guī)程，是保障DTA差熱分析儀數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ)。只有在準(zhǔn)確校準(zhǔn)的前提下，DTA測(cè)試結(jié)果才能真實(shí)反映材料的相變、分解、結(jié)晶等熱行為，為科研與生產(chǎn)提供有效支撐。
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